電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定 農(nóng)業(yè)土壤樣品中的有效磷
0 引言
磷元素廣泛的存在于動(dòng)物和植物組織之中,也是人體含量較多的元素之一,僅稍次于鈣元素排列為第六位。約占人體體重的1%,成人體內(nèi)約含有600-900克的磷元素。磷元素是維持骨骼和牙齒的必要物質(zhì),體內(nèi)磷的85.7%集中于骨骼和牙齒之中,其余的磷則分散分布于全身各組織及體液當(dāng)中,磷元素還是使心臟有規(guī)律地跳動(dòng)、維持腎臟正常機(jī)能和傳達(dá)神經(jīng)刺激的重要物質(zhì)。它是構(gòu)成人體的重要成分,磷存在于人體所有細(xì)胞中,人體的肌肉組織中,幾乎參與所有生理上的化學(xué)反應(yīng)代謝過(guò)程,是機(jī)體很重要的一種元素。而有效磷,則是指土壤中可被植物吸收利用的磷的總稱,也就是人體可以通過(guò)食物可攝入體內(nèi)的磷元素。因此有效磷含量的高低是評(píng)價(jià)土壤的一種重要指標(biāo)。
1 原理
樣品經(jīng)碳酸氫鈉溶液浸提,干過(guò)濾溶液,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定有效磷的含量。由樣品基體產(chǎn)生的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)以及儀器的漂移,使用內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行補(bǔ)償消除。
2 儀器和設(shè)備及工作條件
2.1 儀器和設(shè)備
儀器:美國(guó)賽默飛世爾公司電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(XSERIES 2 ICP-MS)
設(shè)備:恒溫往復(fù)式振蕩器(如無(wú)恒溫往復(fù)式振蕩器,使用普通振蕩器振蕩時(shí)可將室溫控制在25℃后再進(jìn)行振蕩)
2.2 儀器工作條件
PC檢測(cè)器電壓:3260V
模擬檢測(cè)器電壓:1800V
儀器功率:1400W
采樣深度:160μm
冷卻氣用量:14L/min
輔助氣用量:0.8L/min
霧化器壓力:0.65Psi
質(zhì)荷比的選擇:P31、Re185
掃描方式:跳峰
進(jìn)樣系統(tǒng):高效同心霧化器(內(nèi)徑1.0mm),(含電子制冷器)結(jié)合旋流霧化室,可拆式石英炬管,標(biāo)準(zhǔn)磨口中心管
3 試劑及器皿
3.1 試劑:
3.1.1 優(yōu)級(jí)硝酸溶液(量取200ml硝酸,溶液800ml水中,配制成20%硝酸
溶液)
3.1.2 優(yōu)級(jí)氫氧化鈉溶液(稱取10g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100ml,配
制成10%氫氧化鈉溶液貯于聚乙烯瓶中)
3.1.3 優(yōu)級(jí)碳酸氫鈉浸提劑(現(xiàn)用現(xiàn)配42g碳酸氫鈉溶于800mL水,加水稀
釋至990ml,用氫氧化鈉溶液(3.1.2)調(diào)節(jié)至PH值為8.5,加水定容1
L,溫度控制在25℃,配制成0.5mol/L的碳酸氫鈉浸提液)
3.2 器皿:200ml 帶蓋聚乙烯塑料瓶
25ml 比色試管
50ml 容量瓶
漏斗
無(wú)磷濾紙
4 試驗(yàn)方法
4.1 實(shí)驗(yàn)器皿的預(yù)處理:
實(shí)驗(yàn)中所需使用的玻璃器皿需先用無(wú)磷洗滌劑清洗,再用硝酸溶液(3.1.1)浸泡24小時(shí),再使用前用去離子水洗凈。
4.2 樣品的化學(xué)處理:
稱取1.000g樣品于200ml聚乙烯塑料瓶中,準(zhǔn)確加入50ml碳酸氫鈉浸提劑(3.1.3),蓋緊瓶蓋,在25℃條件下,振蕩30min(振蕩頻率200r/min),立即使用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾于25ml比色管中(濾液有5ml即可),待測(cè)(溶液需在4小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定)。
4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
使用磷元素國(guó)家液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),逐級(jí)稀釋至濃度為10.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。
4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:
準(zhǔn)確吸取4.3.1溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、8.00ml、10.00ml于50 ml容量瓶中,以碳酸氫鈉浸提劑(3.4)稀釋刻度,搖勻。分別相當(dāng)于樣品濃度0.00mg/kg、10.00mg/kg、20.00mg/kg、50.00mg/kg、80.00mg/kg、100.00mg/kg。
4.4 內(nèi)標(biāo)元素溶液的配制:
使用錸元素國(guó)家液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),逐級(jí)稀釋至濃度為200ng/ml的錸元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)內(nèi)標(biāo)溶液(該內(nèi)標(biāo)溶液直接使用去離子水稀釋無(wú)需加入酸溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配)。
4.5 儀器測(cè)定:
按照2.2儀器條件進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(表1)和樣品溶液的測(cè)定,計(jì)算樣品中有效磷的含量。
表1 有效磷標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定結(jié)果
5 結(jié)果與討論
5.1 方法的精密度與準(zhǔn)確度
使用國(guó)家黃土土壤有效態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)HTSB-1,HTSB-2,HTSB-3,HTSB-4,HTSB-5進(jìn)行分析,每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱取12份,以本文中制定的分析步驟,測(cè)定有效磷的含量,進(jìn)行方法驗(yàn)證。所得有效磷測(cè)定結(jié)果與推薦值之間進(jìn)行比較,其平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、精密度見表2
表2 12次有效磷測(cè)定測(cè)定結(jié)果與推薦值之間進(jìn)行比較,其平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、相對(duì)偏差 ω(W)=mg/kg
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 HTSB-1 HTSB-2 HTSB-3 HTSB-4 HTSB-5
真值 (31.5) (20.4) (95.5) (43.1) (49.4)
序 號(hào)
1 31.51 22.47 89.42 40.78 47.66
2 31.50 22.85 90.89 40.80 49.78
3 31.54 23.30 89.82 41.63 50.88
4 31.10 22.85 92.08 42.13 50.33
5 30.82 22.91 93.38 42.01 51.33
6 31.02 22.35 92.60 42.02 50.90
7 31.27 23.63 92.94 41.94 49.85
8 30.87 22.68 91.64 42.15 50.62
9 30.94 22.98 92.68 40.67 50.74
10 31.68 22.73 93.37 41.95 49.50
11 31.20 22.91 93.70 42.06 50.52
12 30.82 22.82 94.02 41.57 51.37
平均值(x) 31.19 22.87 92.21 41.64 50.29
標(biāo)準(zhǔn)差(σ) 0.389 0.424 1.498 0.664 1.271
精密度%RSD 1.000 1.484 1.625 1.356 2.021
表2中數(shù)據(jù)說(shuō)明,在本方法制定的測(cè)試條件下,進(jìn)行方法驗(yàn)證,測(cè)得有效磷的分析結(jié)果與推薦值十分接近,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于 5.0%,精密度和準(zhǔn)確度均能滿足農(nóng)業(yè)土壤樣品分析測(cè)試要求。
5.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法與鉬銻抗分光光度法的比較
標(biāo)準(zhǔn)方法碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法所使用試劑種類較多,造成試劑成本較高,加之分光光度法精密度較低,操作步驟繁瑣(易產(chǎn)生污染及人為誤差環(huán)節(jié)較多),效率過(guò)低,不適合大批量樣品分析時(shí)使用,尤其是對(duì)樣品要求的快速分析測(cè)定時(shí)。但鉬銻抗分光光度法測(cè)定有效磷,因其具有儀器價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn),所以應(yīng)用較為普遍。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法與鉬銻抗分光光度法相比,具有試劑成本低,操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,精密度高,準(zhǔn)確度高,檢出限低可達(dá)到0.001mg/kg等優(yōu)點(diǎn),但儀器采購(gòu)成本高昂。
6 結(jié)論
本篇所研究的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)業(yè)土壤樣品中的有效磷,對(duì)于現(xiàn)今對(duì)分析測(cè)試要求越來(lái)越高的情況下,具有極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本方法具有靈敏度高、質(zhì)譜干擾少、動(dòng)態(tài)線性范圍寬的特點(diǎn),前處理方法極為簡(jiǎn)便,對(duì)于不同含量的樣品均可以直接進(jìn)行測(cè)定,方法簡(jiǎn)單實(shí)用,分析效率極高,克服樣品基體復(fù)雜,含量范圍跨度大的問(wèn)題。因此本文對(duì)現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)分析方法(HJ 704-2014)進(jìn)行了改進(jìn),開發(fā)出一種可以快速、準(zhǔn)確測(cè)定大量農(nóng)業(yè)土壤中有效磷樣品的分析方法。
本文來(lái)源:《產(chǎn)品可靠性報(bào)告》http://m.12-baidu.cn/w/kj/32519.html
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